Спектрофотометрический метод

Спектрофотометрический анализ проводят с применением монохроматического излучения как в видимом, так и в примыкающем к нему ультрафиолетовом и инфракрасном участках диапазона, что дает возможность работать с широким спектром волн. Спектрофотометрия, как и колориметрия, базирована на законе светопоглощения -- законе Бугера--Ламберта--Бера. Приборы, используемые в спектрофотометрии, более сложны, чем приборы, применяемые в Спектрофотометрический метод фотоколориметрии. Более обычным, четким и комфортным в работе является спектрофотометр СФ-4. Прибор обеспечен кварцевой оптикой и позволяет определять оптическую плотность либо пропускание в области 210--1100 нм, т. е. обхватывает ближнюю ультрафиолетовую, видимую и ближнюю инфракрасные области диапазона.

В спектрофотометре используют два фотоэлемента с наружным фотоэффектом: сурьмяно-цезиевый и Спектрофотометрический метод кислородно-цезиевый. 1-ый употребляют для измерений в области 210--600 нм, второй-- в области 600--1100 нм. В аттестате прибора указана длина волны, при которой следует перебегать от 1-го фотоэлемента к другому.

Монохроматическое излучение, попадая на катод фотоэлемента, вызывает эмиссию электронов, которые притягиваются анодом. Возникающий таким макаром фототок делает на высокоомном сопротивлении (2000 МОм) падение напряжения Спектрофотометрический метод. Так как фототок пропорционален интенсивности излучения, падение напряжения будет пропорционально данной величине. Чтоб измерить падение напряжения на высокоомном сопротивлении, фототок усиливают при помощи усилителя неизменного тока на 2-ух радиолампах 2К2М и определяют на выходе усилителя компенсационным способом. Последний состоит в том, что с отсчетного потенциометра подается потенциал, равный, но Спектрофотометрический метод обратный по знаку потенциалу на выходе усилителя. Ровная зависимость меж компенсирующим напряжением и фототоком позволяет градуировать шкалу отсчетного потенциометра в шкале оптической плотности и пропускания. В качестве нуль-инструмента используют миллиамперметр.

Источниками света в спектрофотометре СФ-4 служат лампы накаливания, водородная и ртутная, которые помещены в съемных держателях Спектрофотометрический метод. Для питания ламп накаливания служит кислотный аккумулятор. Питание водородной и ртутной ламп осуществляется через выпрямитель-стабилизатор, поддерживающий разрядный ток с точностью +0,1 мА при колебании напряжения в цепи в границах от +10%. Для контроля силы разрядного тока служит миллиамперметр на 300 мА, а для тока накала--амперметр переменного тока на 5 А.

Для определения оптической Спектрофотометрический метод плотности на спектрофотометре СФ-4 устанавливают поочередно стрелки миллиамперметра спектрофотометра на условный нуль (средний штришок на шкале *миллиамперметра). Поначалу условный нуль устанавливается в самом фотоэлементе и в схеме усилителя и отсчетного устройства. Для этого при закрытой шторке-переключателе, когда фотоэлемент не освещен, с помощью ручки потенциометра темнового тока стрелку Спектрофотометрический метод миллиамперметра устанавливают на нуль.

Если на пути излучения установить кювету с растворителем и открыть шторку-переключатель, то падение напряжения на высокоомном сопротивлении (2000 МОм), вызванное происхождением фототока и подаваемое на сетку первой лампы 2К2М усилителя, изменит анодный ток как первой, так и 2-ой лампы усилителя, и стрелка миллиамперметра отклонится Спектрофотометрический метод. В этом случае, когда излучение происходит через кювету с растворителем, стрелка миллиамперметра ворачивается на нуль вследствие конфигурации ширины щели и при помощи потенциометра чувствительности. Последний следует устанавливать в среднем положении (4--4,5 поворота ручки от 1-го из последних положений). При вращении потенциометра на право увеличивается чувствительность прибора, потому что на отсчетный Спектрофотометрический метод потенциометр подается большее напряжение, и, как следует, увеличивается точность отсчета. Но сразу приходится наращивать ширину щели, что приводит к большей погрешности. В согласовании с тем, что в спектрофотометре определяется относительное изменение интенсивности излучения, на приборе измеряется не абсолютная величина фототока, а только его уменьшение при переходе от растворителя к раствору Спектрофотометрический метод. Потому отсчетный потенциометр должен быть установлен на нуль оптической плотности (100% пропускания). Как заместо кюветы с растворителем будет помещена кювета с веществом, фототок уменьшится вследствие снижения интенсивности излучения. Это вызовет отклонение стрелки миллиамперметра на право. Стрелка ворачивается к нулю при помощи отсчетного потенциометра (поворотом ручки). Значение оптической плотности снимается Спектрофотометрический метод по шкале отсчетного потенциометра (см. аннотацию к прибору).

Зависимо от применяемой области диапазона устанавливают или сурьмяно-цезиевый элемент, или кислородно-цезиевый. также тот либо другой осветитель. Настройку прибора проводят по аннотации.

Нужно обращать повышенное внимание на предосторожности в работе с прибором. Следует аккуратненько обращаться с кварцевыми точно Спектрофотометрический метод на аналитических весах, переносят в мерную пробирку вместимостью 1000 мл, растворяют в дистиллированной воде, подкисляют 25 мл концентрированной азотной кислоты и смешивают с водой до метки. Из этого раствора готовят серию смесей в 10 колбах по 100 мл. Для этого в мерные пробирки вместимостью 100 мл заносят от 1 мл до 10 мл начального раствора. Получающиеся Спектрофотометрический метод стандартные смеси содержат от 0,001 до 0,01 мг Fe3+ в 1 мл. Добавляют по 5 мл 20%-ного раствора тиоцианата аммония. Смеси смешивают с водой до метки и определяют оптическую плотность всех смесей на фотоэлектроколориметре.

Строят градуировочный график, откладывая на оси ординат известные концентрации железа, а на оси абсцисс--соответствующие им оптические плотности смесей. Содержание железа можно Спектрофотометрический метод откладывать на графике в миллимолях стандартного раствора, миллиграммах либо процентах. При построении градуировочного графика лучше готовить не всю серию смесей сходу, а по одному раствору и сходу его колориметрировать.

Определение содержания железа в растворе. Для определения железа в исследуемом растворе берут для анализа мало раствора с таким расчетом Спектрофотометрический метод, чтоб при разбавлении концентрация не превосходила 0,01 мг на 1 мл, и переносят в мерную пробирку вместимостью 100 мл. Раствор подкисляют 2 н. веществом азотной кислоты (15--20 мл) и добавляют 5 мл 20%-ного раствора тиоцианата аммония. Разбавляют до метки водой, кропотливо перемешивают и колориметрируют при зеленоватом светофильтре. Зная оптическую плотность, находят по градуировочному графику концентрацию. Потом Спектрофотометрический метод множат ее на объем всего анализируемого раствора (100 мл) и вычисляют общее содержание железа.

Поляриметрия

Кристаллические решетки неких веществ владеют способностью пропускать свет только с определенным направлением колебаний. Свет, прошедший через такую среду, именуют поляризованным; он способен колебаться исключительно в какой-нибудь одной плоскости, именуемой плоскостью колебаний. Плоскость Спектрофотометрический метод, перпендикулярную плоскости колебаний, именуют плоскостью поляризации.

Посреди узнаваемых веществ насчитывают несколько тыщ так именуемых оптически активных, т. е. способных изменять (крутить) плоскость поляризации проходящего через их поляризованного света.

Когда через слой оптически актив поляризованный свет, то плоскость поляризации его оказывается повернутой на некий угол, именуемый углом вращения плоскости поляризации Спектрофотометрический метод.

В базе способа поляриметрического анализа лежит измерение угла вращения плоскости поляризации света, прошедшего через оптически активную среду.

Если оптически активное вещество находится в растворенном состоянии, то угол поворота плоскости поляризации находится в зависимости от числа молекул вещества, встречающихся на пути поляризованного луча. Чем больше число молекул, тем больше угол поворота плоскости поляризации Спектрофотометрический метод. Таким макаром, угол поворота плоскости поляризации находится в зависимости от концентрации оптически активного вещества в растворе.

При поляриметрических определениях расстояние по полосы распространения светового луча не должно изменяться. Это значит, что расстояние от одной стены сосуда, в каком находится оптически активное вещество, до другой во всех определениях остается постоянным Спектрофотометрический метод. При соблюдении этих критерий угол вращения плоскости поляризации будет в прямой пропорциональной зависимости от концентрации.

Поляриметрический способ обширно употребляют для исследования структуры и параметров разных веществ: с его помощью проводят исследования кристаллических веществ в минералогии и кристаллохимии, изучают кинетику процессов, протекающих с ролью оптически активных веществ Спектрофотометрический метод, изучают некие характеристики галлактических объектов. Способ поляриметрического анализа обширно используют в аналитических целях при количественных определениях разных веществ. В пищевой индустрии его удачно употребляют для количественных определений жиров, масел, сахаристых и других веществ.

Основными частями хоть какого поляриметра являются источник поляризованных лучей (поляризатор) и прибор для их исследования (анализатор). Призмы Николя Спектрофотометрический метод выполнены из кристаллов шпата и являются дорогостоящей частью поляриметра. Потому в неких устройствах заместо николей в качестве поляризатора и анализатора используют поляроиды--пленки из герапатита (органическое соединение иода), которые помещают меж 2-мя защитными стеклышками. Эффект измерения угла вращения плоскости поляризации не усугубляется от таковой подмены.

Если поляризатор и анализатор Спектрофотометрический метод установлены так, что их плоскости поляризации взаимно параллельны, то лучи света проходят через их. При повороте анализатора на 90° плоскости поляризации оказываются взаимно перпендикулярными и лучи света не проходят через анализатор. Это происходит поэтому, что лучи, прошедшие через поляризатор, имеют плоскость колебаний, перпендикулярную плоскости пропусканий лучей анализатором. Такое Спектрофотометрический метод положение именуют установкой николей на «темноту».

Светофильтр и поляроиды оптически смешиваются таким макаром, что в свете, вышедшем из поляризационного блока, максимум интенсивности соответствует жёлтой полосы D в диапазоне натрия.

Дальше поляризованный свет проходит через диафрагму с кварцевой пластинкой, которая отклоняет плоскость поляризации света на 5--7°. При скрещении поляризатора и анализатора фотометрическое поле будет Спектрофотометрический метод приметно исключительно в последних частях, средняя часть поля будет в определенной степени освещена. Ослабить освещенность средней части и усилить освещенность последних частей фотометрического поля можно подходящим поворотом анализатора, поле окажется умеренно затемненным.

Равномерная затемненность фиксируется по лимбу поначалу в отсутствии трубки с исследуемым веществом либо с Спектрофотометрический метод трубкой, заполненной водой (нулевая точка). Потом в прибор помещают трубку с исследуемым веществом и вновь восстанавливают равномерную затемненность, поворачивая анализатор на некий угол. Этот угол равен углу поворота плоскости поляризации. Угол отсчитывают по делениям радиальный шкалы, нанесенным на лимб. Работу на поляриметре начинают с включения лампы и передвижения муфты в такое Спектрофотометрический метод положение, при котором фотометрическое поле ясно разбито на три части. Потом устанавливают анализатор, меняют положение осветителя до таковой позиции, при которой поле затемнено более умеренно.

Дальше инспектируют нулевое положение прибора. Для этого заполняют трубку дистиллированной водой, за ранее промыв ее поначалу водой, а потом при помощи ватного Спектрофотометрический метод тампона-- спиртом. Помещают трубку в ложе прибора, закрывают шторку, устанавливают анализатор на равномерную затемненность и фиксируют положение нониуса. Если нуль нониуса совпадает с нулем лимба, то поправка равна нулю. Поворачивая анализатор попеременно в различные стороны, достигают положения равномерной затемненное поля и фиксируют угол вращения плоскости поляризации. Отсчеты берут пару Спектрофотометрический метод раз, и позже их усредняют.

Потом в поляриметр помещают трубку, заполненную исследуемым веществом, и наводят на резкость. Находят положение равномерного затемнения. Отсчитывают по лимбу число целых градусов от нуля недвижной шкалы до нуля нониуса. По нониусу определяют десятые и сотые толики градуса угла поворота.

Рефрактометрия

Преломление световых лучей на границе раздела Спектрофотометрический метод 2-ух разных оптических сред именуют рефракцией, она характеризуется показателем преломления.

Рефрактометрический способ анализа (рефрактометрия) основан на зависимости показателя преломления света от состава системы. Такую зависимость устанавливают методом определения показателя преломления для ряда стандартных консистенций смесей. За ранее по экспериментальным данным строят градуировочный график в координатах: состав смеси--показатель преломления; потом Спектрофотометрический метод по градуировочному графику определяют показатель преломления раствора неведомого состава. Способ рефрактометрии используют для количественного анализа бинарных, тройных и различных сложных систем смесей. Примером бинарных систем являются водные смеси спиртов, сахаров, глицерина, кислот, оснований, солей и др.

Рефрактометрический способ анализа имеет ряд плюсов: простота и быстрота определений, высочайшая Спектрофотометрический метод точность анализа (до сотых толикой процента). Способ используют для анализа различных сложных систем: горючих и смазочных материалов, био и пищевых товаров, фармацевтических пpeпаратов и др. При анализе многокомпонентных систем часть компонент может находиться в неизменном соотношении, что упрощает анализ, потому что дает возможность рассматривать систему как двойную.

В связи с Спектрофотометрический метод тем, что показатель преломления является персональной чертой вещества и присутствие в исследуемой системе примесей оказывает влияние на его значение, определение его употребляют для установления степени чистоты вещества. При помощи рефрактометрических измерений проводят идентификацию веществ методом определения величин преломления и их физических черт (плотности, температуры кипения и т. д.). Приобретенные Спектрофотометрический метод экспериментальные величины ассоциируют с табличными и, таким макаром, устанавливают природу веществ.

В текущее время имеются разные типы рефрактометров для измерения характеристик преломления. Для более четких измерений используют рефрактометры Аббе и Пульфриха. В качестве источника света употребляют натриевую горелку, натриевую лампу либо газоразрядную трубку, которая дает линейчатые диапазоны.


specifikaciya-protokolov-i-koordinirovanie.html
specifikaciya-soobshenij-ssm.html
specifikaciya-uchebnih-elementov-proizvodstvennoe-obuchenie-professiya-povar-konditer.html